VOCs是怎樣采集測定的?
揮發(fā)性有機物(VOCs)是霧霾天氣中PM2.5形成的重要前提物之一,對大氣環(huán)境質量和人體健康都會造成影響,控制VOCs的排放具有重要意義。但由于VOCs種類復雜,揮發(fā)性高,這給排放源VOCs的監(jiān)測工作帶來了很大的難度。
污染氣體看不見,摸不著,是怎樣采集以及化驗分析的呢?
一般根據VOCs測試數據的用途可以分為現場測試和實驗室測試,一般現場測試數據多用于檢查泄漏、警示等,因此數據的精確性要求不高,對測試的物種數量也沒有要求,常常用相對值也可以說明問題,目前常采用氫火焰離子化檢測器來進行測定。但實驗室測試數據則常用來污染物控制,對于其濃度精確性、測量的種類等都有非常高的要求。
一般實驗室VOCs采樣方法主要分為主動式和被動式,主動式主要有容器捕集法、固體吸附管采樣法和固相微萃取法。其中容器捕集法、固體吸附管采樣法是常用方法。
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容器捕集法
容器捕集法根據容器的不同可以分為不銹鋼SUMMA罐采樣法和氣袋采樣法。不銹鋼SUMMA罐采樣法是將內壁經硅烷化處理的不銹鋼罐內部抽成真空后,用減壓或者加壓的方式采集,送回實驗室后要進行冷凝濃縮富集,該方法雖然成本比較高,但是能檢測的物種較多。
氣袋采樣法由氣體采樣頭、氣體冷凝阱、采樣袋和氣體采樣泵組成,采樣泵將稀釋冷卻后的樣氣體充人采樣袋,和SUMMA罐采樣法相比,氣袋采樣法在現場采樣更為便捷。但氣袋的材料要求滲透性足夠小,且不能和采集的氣體化合物發(fā)生反應,在應用上沒有SUMMA罐采樣法廣。
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固體吸附管采樣法
固體吸附管采樣法用吸附劑捕獲樣氣中的VOCs,這要求吸附劑材料具有較大的比表面積,具有較好的疏水性能,對水的吸附能力低,同時還要能容易脫附,樣氣中的成分不會和吸附劑發(fā)生反應。根據其吸附材料的不同可以分為活性炭采樣管、Tenax采樣管和混合吸附采樣管。
活性炭采樣管:活性炭對各種VOCs有較強的吸附劑,采樣效率高,但是對高沸點的VOCs解吸困難;
Tenax采樣管:其吸附劑是多孔性高分子的聚合物,對VOCs吸附性沒有活性炭高,但解吸比較容易;
混合吸附采樣管:是采用兩種或兩種以上的吸附劑組成的混合吸附劑,能解決上面提到的單一吸附劑的限制和困難。
3 固相微萃取法 SPME是一種較新的采樣方法,該法操作簡單方便、無需有機溶劑或者固體吸附劑,由萃取頭和手柄組成。
萃取頭上覆蓋有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)等材料,對極性和非極性有機物化合物有非常好的吸附作用,分析時只需要將該裝置直接插入GC,推出萃取頭,萃取頭上的有機物進行熱解吸,隨載氣進入毛細管柱進行測定。該方法簡便、環(huán)保、快速,目前已經開始應用于環(huán)境檢測。
目前,揮發(fā)性有機物的分析方法主要有氣相色譜法(GC)、氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)、高效液相色譜法、比色管檢測法等。 1 氣相色譜法 氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜柱分離方法,需要用標準溶液來繪制標準曲線,因此雖然該分析方法需要的樣品用量少、分離效率高、檢測靈敏度高、選擇性好、以及應用范圍廣,但是在組分直接進行定性分析時,必須用己知物或己知數據與相應的色譜峰進行對照或與質譜、光譜等其它方法聯用才能進行精確的測定。
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氣相色譜-質譜聯用
氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)是將氣相色譜法高效的分離能力以及質譜法準確的鑒別能力結合在一一起的一種分析方法。
首先,氣相色譜按沸點不同把各種待測物質分離開,進入質譜檢測器(MSD),遵循沸點低的物質先進入分析的原則,辨別不同的物種種類,分析完成后由MS向計算機傳輸檢測結果,然后與質譜數據庫中的物質進行比較,同時能完成樣品中待測物質的定性定量分析。
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高效液相色譜
高效液相色譜法(HPLC)在分析化學中常用的一種具有高速、高效、高自動化、高靈敏度的柱層析儀。和氣相色譜法一樣,高效液相色譜法也是以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將緩沖液泵人固定相的色譜柱,在柱內分離后進入檢測器進行檢測。
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比色管檢測法 比色管檢測法是由充滿顯色物質的玻璃管和抽氣采樣泵構成,結構簡單,實用性強。當顯色物質與吸人的氣體反應后,氣體濃度與顯色長度會成比例關系。檢測時,用采樣泵將空氣抽人檢測管,待測氣體會有檢測管內的物質反應,待反應完全后,通過氣體濃度與顯色長度的比例關系直觀得到氣體的大致濃度。 5 化學法分析 化學分析法是指利用VOCs中某些具有化學特性的物質在發(fā)生反應后能被識別的物理變化,如顏色,氣味等,這些變化通過一定的手段測量,從而辨別其各組分的含量。